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01氣相色譜原理
色譜法又稱層分析法，是一種物理分離技術(shù)。其分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配：一相是固定不動的，稱為固定相；另一相是推動混合物流過固定相的流體，稱為流動相。
當流動相攜帶混合物經(jīng)過固定相時，各組分會與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上存在差異，相互作用的大小和強弱也不同。因此，在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后順序從固定相中流出。這種借助兩相分配原理使混合物中各組分分離的技術(shù)，稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。若以氣體為流動相，則稱為氣相色譜。
色譜法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少、靈敏度高、適用范圍廣等優(yōu)點，是許多化學分析法難以比擬的。
02氣相色譜儀工作原理
利用試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在兩相間進行反復多次分配。
由于固定相對各組分的吸附或溶解能力不同，各組分在色譜柱中的運行速度存在差異。經(jīng)過一定的柱長后，組分彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。
03氣相色譜儀的組成部分
載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量裝置。
進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）。
色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個組分）。
檢測系統(tǒng)：包括檢測器及控溫裝置。
記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀，或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。
04什么叫保留時間？
從進樣開始至每個組分流出曲線達極大值所需的時間，可作為色譜峰位置的標志，此時間稱為保留時間，用t表示。
05什么是色譜圖？
進樣后，色譜柱流出物通過檢測器系統(tǒng)時，所產(chǎn)生的響應信號隨時間或載氣流出體積變化的曲線圖，稱為色譜圖。
06什么是色譜峰？峰面積？
色譜柱流出組分通過檢測器系統(tǒng)時所產(chǎn)生的響應信號的微分曲線，稱為色譜峰。
從出峰到峰回到基線所包圍的面積，稱為峰面積。
07怎樣測定載氣流速？
高檔色譜儀通常安裝有自動測試裝置；若無自動測試裝置，可用皂膜流量計測量：將皂膜流量計連接在檢測器出口（也可將色譜柱與檢測器斷開，把皂膜流量計接在色譜柱一端），測試每分鐘的流速。
測完后，色譜升溫時壓力表指示會升高，原因是溫度升高使色譜柱對氣體的阻力增加，此時不要把壓力調(diào)下來，當色譜溫度升高后，穩(wěn)流指示不會改變。載氣流速需在室溫下測試。
08怎樣控制載氣流速？
載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓，然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再經(jīng)穩(wěn)流閥控制，以達到載氣流量穩(wěn)定。減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥，僅靠穩(wěn)壓閥控制流速。
09氣相色譜分析怎樣測其線速度？
一般測定線速度實際上是測定色譜柱的死時間；
以甲烷作為不滯留物，測定甲烷的保留時間（TCD檢測器以空氣峰計算）；
用色譜柱的長度除以甲烷的保留時間，得到色譜柱的平均線速度。
10氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件？
在色譜分析中，選擇最佳載氣流速可獲得塔板高度的最小值。根據(jù)速率理論關(guān)于峰形擴張的公式，可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑為4mm時，可用流速為30ml/min。
11氣相色譜分析中如何選擇載氣的最佳操作條件？
載氣的性質(zhì)對柱效和分析時間有影響；
用相對分子質(zhì)量小的載氣時，最佳流速和最小塔板高度都比用相對分子質(zhì)量大的載氣更優(yōu)越；
用輕載氣有利于提高分析速度，但柱效較低；
低速時，最好用重載氣，既能提高柱效又能減小噪聲；
另外，選擇載氣還需從檢測器的靈敏度考慮。
12氣相色譜分析中如何選擇氣化室溫度的最佳操作條件？
氣化室溫度以能使樣品瞬間氣化而不造成樣品分解為最佳；
一般規(guī)律是氣化室溫度高于樣品的沸點溫度，且保持氣化溫度恒定，即可用峰高定量。
13色譜分析中，氣、液、固樣品各用什么進樣器進樣？
氣體樣品進樣：用注射器進樣；或用氣體定量管進樣，常用六通閥。
液體樣品進樣：用微量注射器。
固體樣品進樣：將固體樣品溶解后用微量注射器進樣，或采用頂空進樣法。
14如何判斷你的pH計是否準確？
一般采用柱溫為被分析物的平均沸點左右或稍低一點；
柱溫不能高于固定液最高使用溫度，且需低于樣品分解溫度；
特殊情況下，柱溫也可以遠低于樣品沸點（例如環(huán)己酮中環(huán)己基過氧化氫的色譜分析中，環(huán)己酮沸點160多度，用55℃柱溫時，峰型和出峰速度都很好）。
15在氣相色譜分析中如何選擇柱形、柱徑和柱長的最佳操作條件？
縮小柱子的直徑對提高柱效率、改善分離度有利，但直徑太小會對分析速度產(chǎn)生不利影響；
柱子直徑與柱曲率半徑相差越大越好；
一般填充柱柱長多用兩米左右，毛細管柱則為十幾米至幾十米左右。
16熱導檢測器使用時應注意什么？
溫度：熱導池溫度應高于或接近柱溫，防止樣品冷凝；
熱絲：為避免熱絲氧化，需先通載氣，再通橋流；關(guān)閉時要先關(guān)橋流，再關(guān)載氣。
17載氣熱導池的基本結(jié)構(gòu)有幾種？
熱導池檢測器由不銹鋼制成的池體、池槽和熱敏元件組成；
基本結(jié)構(gòu)有三種：直通型、擴散型、半擴散型。
18熱導池檢測器溫度如何控制？
熱導池檢測器溫度要求高于柱溫，防止分離物質(zhì)冷凝污染；
更重要的是，控溫精度需控制在±0.05℃以內(nèi)。
19簡述氣相色譜檢測器的性能指標？
1.靈敏度；2. 敏感度；3. 線性范圍；4. 穩(wěn)定性。
20熱導檢測器（TCD）的基本原理？
熱導檢測器基于不同物質(zhì)有不同的熱導系數(shù)；
未進樣時，兩池孔的鎢絲溫度和阻值變化相等；
進樣時，載氣經(jīng)參比池，而載氣攜帶試樣組分流經(jīng)測量池，由于組分與載氣組成的混合氣體的熱導系數(shù)與載氣不同；
因此測量池中的鎢絲溫度發(fā)生變化，使兩池孔中兩根鎢絲的阻值產(chǎn)生差異；
通過電橋測出這一差異，從而測定被測組分含量。
21氫火焰檢測器的注意事項是什么？
離子頭絕緣要好，外殼要接地；
氫火焰離子化檢測器使用溫度應大于100℃；
離子頭的噴嘴和收集極，在使用一定時間后應進行清洗。
22氫火焰離子檢測器（FID）的基本原理？
氫火焰檢測器根據(jù)色譜流出物中可燃性有機物在氫-氧火焰中發(fā)生電離的原理制成；
火焰附近存在由收集極和發(fā)射極之間形成的靜電場；
當被測組分燃燒生成離子，在電場作用下定向移動形成離子流，經(jīng)微電流放大器放大后，由記錄儀記錄。
（目前氫火焰離子檢測器的基本原理有兩種說法：一種是在火焰作用下離子化，另一種是在電場作用下離子化。）
23火焰光度檢測器（FPD）的基本原理？
主要原理為：組分在富氫火焰中燃燒時，不同程度地變?yōu)樗槠蚍肿樱?/span>
由于外層電子互相碰撞而被激發(fā)，當電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的光譜，這種特征光譜通過選擇濾光片后被測量。
24電子捕獲器檢測器（ECD）的基本原理？
主要原理為：檢測室內(nèi)的放射源放出β射線（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子，在電場作用下，分別向與自身極性相反的電極運動，形成基流；
當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室后，捕獲檢測室內(nèi)的電子，變成負電荷的離子；由于電子被組分捕獲，檢測室基流減少，產(chǎn)生色譜峰信號。
25氮磷檢測器（NPD）的基本原理？
目前認為響應機理主要有氣相電離理論和表面電離理論，通常認為氣相電離理論能更好地解釋NPD工作原理；
氣相電離理論認為：氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解，產(chǎn)生負電性的基團；該電負性基團與氣相的銣原子（Rb）發(fā)生化學電離反應，生成銣離子和負離子；負離子在收集極釋放出一個電子，并與氫離子反應，同時輸出組分信號。
26在氣固色譜中，常用的固定相有哪些？
活性炭；2. 氧化鋁；3. 硅膠；4. 分子篩；5. 高分子多孔小球。
色譜柱固定液選擇原則是什么？
相似相溶原則；
利用分子間特殊作用力原則；
利用混合固定液原則。
什么是固定相？
在色譜柱內(nèi)不能移動且能起分離作用的物質(zhì)，稱為固定相。
27色譜固定相分幾類？
一類為具有吸附性的多孔固體物質(zhì)，稱為吸附劑；另一類是能起分離作用的液體物質(zhì)，稱為固定液。
28常用的固體吸附固定相有哪些？
常用的固體吸附固定相有：吸附劑、高分子多孔小球、化學鍵合固定相。
29氣相色譜選擇固定液的要求是什么？
熱穩(wěn)定性好，蒸汽壓低，在色譜溫度下呈液態(tài)；
試樣在固定液中有足夠的溶解能力；
選擇性高；
具有化學惰性。
30氣相色譜用載體應具備哪些特性？
應具有大的比表面積；
應具有化學惰性；
載體形狀規(guī)則；
要有較大的機械強度。
31怎樣老化色譜柱？
在室溫下，將柱子接真空泵的一端連接到色譜儀的氣化室上，另一端放空；
通載氣在室溫下吹0.5小時，使柱中空氣被吹干凈；
然后升溫，在高于使用溫度20-30℃的條件下保持12-24小時；
降至室溫，完成老化后，連接檢測器。
