檢測器的組成

檢測器通常由傳感器和檢測電路兩部分組成。

傳感器是利用被測物質與載氣在物理性質、化學性質或物理化學性質上的差異，感應被測物質的存在及量的變化。例如，熱導檢測器（TCD）利用被測物質與載氣的熱導系數差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等利用被測組分在特定條件下可被電離而載氣不可電離的特性；火焰光度檢測器（FPD）則利用被測物質在特定條件下發(fā)射特定波長的光，而載氣（如氮氣）不發(fā)光的特點。傳感器是檢測器的核心，其性能決定了檢測器的整體性能。

檢測電路是將傳感器產生的信號轉換為電信號的裝置。傳感器輸出的信號形式多樣，包括電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等，檢測電路需將這些參數變化轉化為可測量的電信號。例如，TCD中熱絲阻值的變化通過惠斯頓電橋轉化為電信號；電離產生的離子流經電場收集和微電流放大器放大后顯示變化；FPD中不同波長光的強度通過光電倍增管進行光電轉換，再經微電流放大得到結果。

氣相色譜儀的7種常用檢測器

氫火焰離子化檢測器（FID）：用于微量有機物分析。

熱導檢測器（TCD）：用于常量、半微量分析，對有機、無機物均有響應。
電子捕獲檢測器（ECD）：用于有機氯農藥殘留分析。
火焰光度檢測器（FPD）：用于有機磷、硫化物的微量分析。
氮磷檢測器（NPD）：用于有機磷、含氮化合物的微量分析。
催化燃燒檢測器（CCD）：用于可燃性氣體及化合物的微量分析。

光離子化檢測器（PID）：用于有毒有害物質的痕量分析。

色譜檢測器的分類

按原理可分為：光學檢測器（如紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射）、熱學檢測器（如吸附熱）、電化學檢測器（如極譜、庫侖、安培）、電學檢測器（電導、介電常數、壓電石英頻率）、放射性檢測器（閃爍計數、電子捕獲、氦離子化）及氫火焰離子化檢測器。

按測量性質可分為：通用型和專屬型（選擇性）。通用型檢測器對一般物質的共同性質有響應，對溶劑和溶質均有反應（如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器），靈敏度通常較低；專屬型檢測器僅對某些組分的特定性質有響應（如紫外、熒光檢測器僅對有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分響應）。

按檢測方式可分為：濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度相關，質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分質量相關。按是否破壞樣品可分為：破壞樣品型和非破壞樣品型。

氣相色譜檢測器操作注意事項

尾吹氣的使用

尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的氣體，又稱補充氣或輔助氣。填充柱一般無需尾吹氣，而毛細管柱因柱內載氣流量低（常規(guī)柱為1~3mL/min），無法滿足檢測器最佳操作條件（通常需20mL/min載氣流量），故需使用尾吹氣。其作用包括：保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作；消除檢測器死體積導致的柱外效應，避免組分流出后因管道體積增大而出現譜帶展寬。尾吹氣流量需根據檢測器類型和色譜柱尺寸調整：0.53mm大口徑柱的柱內流量可達15mL/min，對微型TCD和單絲TCD無需額外尾吹氣；FID、NPD、FPD需至少10mL/min尾吹氣；ECD需20mL/min尾吹氣（載氣總流量需大于25mL/min）；常規(guī)或微徑柱需相應增大尾吹流量。經驗參考值：FID、NPD、FPD的柱內載氣與尾吹氣總和約30mL/min；ECD為40~60mL/min。最高靈敏度工作時，需針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣及其他氣體流量，且尾吹氣類型應與載氣一致。

尾吹氣流量測定方法：安裝色譜柱后，在檢測器出口用皂膜流量計測定。測定時需關閉其他氣體（如FID的空氣和氫氣）；使用0.32mm以下內徑色譜柱時，可保留柱內載氣，測得流量為柱內載氣與尾吹氣之和。

FID使用注意事項
（1）FID為半通用型檢測器，對部分物質無響應或響應值極低，包括永久氣體、鹵代硅烷、H₂O、NH₃、CO、CO₂、CS₂、CCl₄等，檢測此類物質時不應使用FID。
（2）FID依靠氫氣與空氣燃燒產生的火焰使被測物質離子化，需注意安全：未接色譜柱時不得打開氫氣閥門；測定氣體流量時，氫氣與空氣需單獨測量（測氫氣時關閉空氣，反之亦然）；火焰熄滅后應立即關閉氫氣閥門（高檔儀器有自動保護功能），排除故障后再重新點火。
（3）FID靈敏度與氫氣、空氣、氮氣比例直接相關，需優(yōu)化比例（通常接近1:10:1，如氫30~40mL/min、空氣300~400mL/min、氮氣30~40mL/min）。部分儀器針對填充柱和毛細管柱設計了不同噴嘴，使用時需參考說明書。
（4）為防止檢測器污染，檢測器溫度不應低于色譜柱實際工作的最高溫度。若檢測器污染（表現為靈敏度下降、噪聲增大或無法點火），需清洗噴嘴表面和氣路管道：拆下噴嘴后，用丙酮、氯仿、乙醇等不同極性溶劑依次浸泡，在超聲波水浴中超聲10min以上；可用細不銹鋼絲清理噴嘴孔，或用酒精燈燒掉油狀物；噴嘴表面積碳可用細砂紙輕輕打磨。清洗后烘干再裝回檢測器。

氣相色譜檢測器是實現組分分離與定量分析的關鍵裝置，了解其組成、類型及分類有助于合理選擇檢測器，而規(guī)范操作則是保證分析準確性和儀器壽命的基礎。通過掌握上述基礎知識及操作要點，可有效提升氣相色譜分析的可靠性和效率。